Gaz xromatografiyasi: Versiyalar orasidagi farq

Kontent oʻchirildi Kontent qoʻshildi

Inline

2-Avgust 2022, 07:14 dagi koʻrinishi

Avtosampler o'rnatilgan gaz xromatografi

Gaz xromatografiyasi - analitik kimyoda parchalanmasdan bug'lanishi mumkin bo'lgan birikmalarni ajratish uchun ishlatiladigan xromatografiyaning keng tarqalgan shakli. GC ko'pincha ma'lum bir moddaning tozaligini tekshirish yoki aralashmaning turli komponentlarini ajratish uchun ishlatiladi (bunday komponentlarning nisbiy miqdori ham aniqlanishi mumkin). Ba'zi hollarda GC birikmani aniqlashga yordam beradi. Preparativ xromatografiyada GK dan aralashmalardan toza birikmalar tayyorlash mumkin.^[1]

Gaz xromatografiyasida mobil faza odatda geliy kabi inert tashuvchi gaz yoki azot kabi reaktiv bo'lmagan tashuvchi gazdir. Vodorod gazini ajratish uchun samarali bo'lsa-da, geliy asboblarning 90% da ishlatiladigan eng keng tarqalgan tashuvchi gazdir.^[2] Statsionar faza sifatida ko'pincha ustun deb ataladigan shisha yoki metall naychaning ichki devoridagi inert qattiq tayanchda suyuqlik yoki polimerning mikroskopik qatlami ishlatiladi. Gaz xromatografiyasi uchun ishlatiladigan asbob gaz xromatografi (yoki "aerograf", "gaz separator") deb ataladi.

Tahlil qilingan gaz birikmalari statsionar faza bilan qoplangan ustun devorlari bilan o'zaro ta'sir qiladi. Aralashma tarkibidagi har bir birikma ma'lum vaqt oralig'ida elute qilinadi (yuviladi), uni ushlab turish vaqti deb ataladi. Kechiktirish vaqtlarini taqqoslash GC ning analitik samaradorligini beradi.

Gaz xromatografiyasi printsipial jihatdan ustunli xromatografiyaga o'xshaydi (xromatografiyaning boshqa shakllari, masalan, HPLC), lekin bir qancha muhim farqlarga ega. Birinchidan, aralashmadagi birikmalarning ajralish jarayoni suyuq statsionar faza va ko’chma gaz fazasi o’rtasida sodir bo’ladi, ustunli xromatografiyada esa statsionar faza qattiq, harakatchan faza esa suyuqlikdir. Shuning uchun protseduraning to'liq nomi - "Gaz-suyuqlik xromatografiyasi" mos ravishda mobil va statsionar fazalarni bildiradi. Ikkinchidan, ustun gaz haroratini nazorat qilish mumkin bo'lgan pechga joylashtiriladi, an'anaviy ustunli xromatografiya esa haroratni nazorat qilmaydi. Uchinchidan, gaz fazasidagi birikmaning kontsentratsiyasi faqat gazning bug 'bosimi funktsiyasidir.

Gaz xromatografiyasi ba'zan bug 'fazasi xromatografiyasi (VPC) yoki gaz-suyuqlik bo'linish xromatografiyasi (GLPC) deb ataladi. Ushbu muqobil nomlar, shuningdek, ularning qisqartmalari ko'pincha ilmiy adabiyotlarda qo'llaniladi. Aniqroq qilib aytadigan bo'lsak, GLPC bu to'g'ri atama, shuning uchun ko'plab mualliflar uni tanlaydilar.

Tarixi

Rus olimi Mixail Semenovich Tsvetning xromatografiyasi^[3] U 1903 yilda o'simlik pigmentlarini suyuq xromatografiya yordamida ajratish tajribalariga asoslangan. 1947 yilda nemis kimyogari Erika Kremer avstriyalik doktorant Fritz Prior bilan birgalikda GK ning nazariy asoslarini ishlab chiqdi va birinchi suyuq gazli xromatografni qurdi, ammo uning ishi ahamiyatsiz deb topildi va uzoq vaqt e'tiborga olinmadi..^[4] Archer Jon Porter Martin suyuqlik-suyuqlik (1941) va qog'oz (1944) xromatografiyasini ishlab chiqishdagi faoliyati uchun Nobel mukofotiga sazovor bo'lgan va shuning uchun gaz xromatografiyasining asoschisi hisoblanadi. Olovli ionizatsiya detektori (FID) ishlab chiqilgandan so'ng, gaz xromatografiyasidan foydalanish tez sur'atlar bilan o'sdi.^[5]

GC арқылы талдау

Gaz xromatografi murakkab kimyoviy moddalarni ajratish uchun kimyoviy tahlil asbobidir. Gaz xromatografida gaz oqib o'tadigan ustun deb ataladigan yupqa naychadan foydalaniladi. Namunadagi birikmalar turli xil kimyoviy va fizik xususiyatlari va statsionar faza deb nomlanuvchi material bilan o'zaro ta'siri tufayli ustun bo'ylab turli tezliklarda harakatlanadi. Kimyoviy moddalar ustunni tark etganda, ular elektron tarzda aniqlanadi va aniqlanadi. Ustundagi statsionar fazaning maqsadi aralashmaning tarkibiy qismlarini ajratishdir. Uning yordamida komponentlarning har biri boshqa vaqtda (ushlab turish vaqti) ustundan yuviladi. Kechikish ketma-ketligini yoki vaqtini o'zgartirish uchun ishlatilishi mumkin bo'lgan boshqa parametrlar tashuvchining gaz oqimi tezligi, ustun uzunligi va haroratdir.

GC tahlilida suyuq yoki gazsimon tahlil qiluvchi modda odatda mikroshprits (yoki qattiq fazali mikroekstraktsiya tolalari, gaz almashinuvi tizimi) yordamida ustunning "boshiga" AOK qilinadi. Tashuvchi gaz analit molekulalarini ustun orqali harakatga keltiradi, bu harakat analit molekulalarining adsorbsiyasi bilan inhibe qilinadi. Molekulalarning ustun bo'ylab harakatlanish tezligi adsorbsiya kuchiga bog'liq bo'lib, u o'z navbatida molekula turiga va statsionar faza materiallariga bog'liq. Har bir molekula boshqa tezlikda harakat qilganligi sababli, aralashmaning tarkibiy qismlari ajralib turadi va turli vaqtlarda (ushlab turish vaqti) ustunning oxiriga etib boradi. Kolonnadan chiqishni kuzatish uchun detektor ishlatiladi; Shunday qilib, har bir komponentning chiqish vaqtini va miqdorini aniqlash mumkin. Odatda moddalarni sifatli aniqlash uchun ustundan chiqish tartibi yoki kechikish vaqti qo'llaniladi.

Avtonamuna

Avtonamuna oluvchilar namunani avtomatik ravishda kirish joyiga kiritish imkonini beradi. Naqshni qo'lda kiritish mumkin bo'lsa-da, bugungi kunda u keng tarqalgan emas. Avtomatlashtirilgan kiritish takroriylikni yaxshilaydi va vaqtdan unumli foydalanishga yordam beradi.

Ko'p turli xil avtomatik namunalar mavjud. Robot texnologiyalariga asoslangan avtonamunachilar (eng keng tarqalgan: XYZ roboti^[6] va aylanadigan robotlar) sig'imiga ko'ra (avto-injektorlar va avtonamuna oluvchilar) yoki namuna turi bo'yicha tasniflanishi mumkin:

Suyuqlik
Statik bug' fazasi
Dinamik xato bosqichi
Qattiq fazali mikroekstraktsiya (SPME)

Manbalar

↑ „Gas Chromatography“. Linde AG. 2012-yil 3-martda asl nusxadan arxivlangan. Qaraldi: 2012-yil 11-mart.
↑ Grob. „Carrier Gases for GC“. Restek Advantage, Restek Corporation (1997). Qaraldi: 2016-yil 9-mart.
↑ „Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft v.24 1906.“ (en). Qaraldi: 2019-yil 19-aprel.
↑ Ettre, Leslie S. (2008), The Beginnings of Gas Adsorption Chromatography 60 Years Ago, LCGC North America
↑ R. A. Dewar; McWILLIAM, I. G. (March 1958). "Flame Ionization Detector for Gas Chromatography" (en). Nature 181 (4611): 760. doi:10.1038/181760a0. ISSN 1476-4687.
↑ Carvalho, Matheus (2018). "Osmar, the open-source microsyringe autosampler". HardwareX 3: 10–38. doi:10.1016/j.ohx.2018.01.001.

[1] „Gas Chromatography“. Linde AG. 2012-yil 3-martda asl nusxadan arxivlangan. Qaraldi: 2012-yil 11-mart.

[2] Grob. „Carrier Gases for GC“. Restek Advantage, Restek Corporation (1997). Qaraldi: 2016-yil 9-mart.

[3] „Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft v.24 1906.“ (en). Qaraldi: 2019-yil 19-aprel.

[4] Ettre, Leslie S. (2008), The Beginnings of Gas Adsorption Chromatography 60 Years Ago, LCGC North America

[5] R. A. Dewar; McWILLIAM, I. G. (March 1958). "Flame Ionization Detector for Gas Chromatography" (en). Nature 181 (4611): 760. doi:10.1038/181760a0. ISSN 1476-4687.

[6] Carvalho, Matheus (2018). "Osmar, the open-source microsyringe autosampler". HardwareX 3: 10–38. doi:10.1016/j.ohx.2018.01.001.

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]

[6]